【公益培訓】2020版藥典農殘檢測技術交流培訓會——彙标大講堂（第二期）
6月19日上午 ，由廣州彙标檢測技術中心和安捷倫科技攜手舉辦(bàn)的公益培訓活動——“2020版藥典農殘(cán)檢測技術交流培訓會”如期舉辦(bàn) ，來自各藥檢機構的專家、全國中醫藥企業的代表共230人共襄盛會。活動由舉辦(bàn)單位彙标檢測副總經理李豐先生和安捷倫科技廣東區域經理申曉曦女士緻歡迎詞，随後拉開帷幕。
首先，來自藥檢系統的專家詳細介紹瞭(le)新版藥典實施與資質認定方面需要注意的問題、植物類中藥中禁用農藥多殘留檢測方法。藥檢系統專家介紹，2020版藥典的編制背景是基於(yú)國家對食品藥品安全治理體系的要求，目的是通過标準制修訂工作提高藥品質量和防範藥品安全風險。中藥方面的安全性控制項目重點加強瞭(le)中藥材（飲片）33種禁用農殘 、真菌毒素的控制，完善瞭(le)《中藥有害殘留物限量制定指導原則》，加強中藥内源性毒性成分藥材的質量控制。
對於(yú)中藥中禁用農殘流量标準問題，專家也現場解讀瞭(le)有關說明。國家藥典委員會依托“藥品審評審批制度綜合改革項目”子課題——“中藥材和中藥飲片中農藥殘留限量标準研究”,從2016年起組織10個承擔單位開展爲期3年研究，選擇10個品種（均具備食藥同源 、大宗品種 、使用率高、産量高、關注率高、代表不同用藥部位的特點）作爲研究對象，針對農藥的使用及殘留情況進行調研及檢測 ，在此基礎上最終形成33類禁用農藥多殘留檢測方法 。
在檢測方法方面，專家詳細介紹瞭(le)禁用農藥多殘留測定法和定量限的拟定依據。在介紹前處理方法時，專家指出在實際工作中應根據基質特點與測定指标選擇合适的前處理方法，直接提取法适用於(yú)簡單基質的中藥材 ，例如人參 、黨參、當歸等；快速樣品處理法适用於(yú)複雜基質，例如三七、冬麥、大棗等；固相萃取法分三種不同的淨化方式（分散型淨化材料的淨化管、親水親油平衡材料、石墨化碳氨基複合固相萃取小柱），适用於(yú)揮發油和色素多的品種 ，例如陳皮、菊花、枸杞 、金銀花等品種。
專家還分享瞭(le)心得體會，提供瞭(le)混合對照品濃度、實測靈敏度試驗 、定量限的回收率試驗等方面的參考數據。提醒需要注意：專屬性方面應選擇合适的前處理方法以及幹擾少、響應值搞的MRM離子對；加樣回收率在70%~120%；建議採用儀器配套的計算軟件進行計算；部分藥性特殊的供試品取樣量适度調整 ，溶液基質不低於(yú)0.5g/ml；監測離子對測定條件的适用情況及調整建議；分散固相萃取淨化管中淨化材料的比例調整；供試品溶液制備方法的選取等 。
在實際操作上，需要注意：溫度控制在40°C以内，否則高速勻漿時刀頭容易發熱到80°C以上；石墨化碳的使用對磺隆類（甲磺隆、胺苯磺隆、氯磺隆）吸附較大，回收率偏低，需要根據具體樣品及待測(cè)指标調(diào)整用量 。
在定量限的拟定依據方面，專家指出 ，一方面是根據現有的儀器設備(bèi)及技術能力，另一方面參照瞭(le)國内外相關标準（每日允許攝入量、國内外農殘最大殘留量标準）。方法起草及複核過程中 ，所有參與課題單位在不同品牌、不同型号的LC-MS\MS，GC-MS\MS上進行檢測方法驗證，包括色譜柱類型、流動相、MRM離子對等。各品種進行方法學考察及複核，在技術上驗證其可行性。
在儀器設備的交流環節，來自安捷倫科技的吳文海、霍茵兩位工程師介紹瞭(le)從前處理到出報告中藥農殘完整解決方案，以及基於(yú)安捷倫平台的LC-MS\MS，GC-MS\MS聯用技術在中藥農殘、毒素篩查及定量分析領域的應用。安捷倫爲中國藥典農殘分析提供瞭(le)一套完整的方案，該方案具有快速、準確、高效、耐用的特點 ，目前已爲廣東12家藥企和四川8家藥企所採用，採用安捷倫GC-MS\MS可做到參數直接使用，無需開發，無偏差、低風險。
針對交叉的化合物哪個平台（LC-MS\MS，GC-MS\MS）更合适這個問題 ，安捷倫在6月份開發出一套“GC-MS/MS和LC-MS/MS結果合並(bìng)處理”軟件——MH平台，在MH中同時打開GC-MS/MS和LC-MS/MS 數據，軟件會自動比較相同文件名當中化合物的結果，檢測人員在檢查數據後 ，確認使用GC-MS/MS 或者LC-MS/MS 結果並(bìng)點擊Compound Approved，即可獲得所需要的結果。避免瞭(le)從設備導出數據 ，再通過人工對比、篩選的麻煩，有效提高瞭(le)工作效率。同時 ，安捷倫還提供E-method電子方法直接調用 ，無需開發。
安捷倫結合回收率、基質效應及定量下限等因素綜合考察，對37種中藥材基質進行分析難易度的評價 ，其中相對難分析的藥材有白芍、厚樸、菊花、丹參(cān)、當歸、金銀花、茯苓、荊芥穗、苦地丁、莪術、川芎 ，根據藥典規定 ，也可通過嘗(cháng)試不同的前處理方式、适當調整色譜分離條件等手段來改善基質效應、提高回收率。
活動最後由彙标檢測藥品實驗室馮衛老師就2020版藥典農殘(cán)檢驗研究情況——第五法中藥農殘(cán)檢測做瞭(le)交流。
從2019年公示稿發布至今，馮老師及實驗室已經做過近百種藥材品種的實驗，考察方法的适用性。具體步驟爲：選擇合适的方法 ，添加通則0212定量限水平的農藥标準溶液，選擇合适的前處理方法，得到供試品溶液，然後上機測試，查看這些品種藥材有無雜質幹擾。目前測試過的品種有麥冬、陳皮、西洋參(cān)、人參(cān)、枸杞子、三七、當歸、黃柏、白芷、廣藿香、紅花、闆藍根、桔梗、川烏、牛大力、辛夷、秦艽、牛膝、五味子等藥材。在近百個品種的藥材中，部分藥材是有檢出33種農藥中的某一種或幾種殘(cán)留。
在實際應用層面，馮老師針對樣品前處理和儀器維保方面分享瞭(le)自己的一些心得體會。對於(yú)樣品前處理 ，推薦優先考慮採用QuEChERS法，該方法需要注意，一些輕質藥材打粉之後樣品體積較大，很難充分浸泡，還有部分藥材吸水較嚴重，或色素和油脂類物質較多易對33種農藥帶來幹擾的樣品，需要考慮其他前處理方法。另外，部分藥材（如厚樸和木香等藥材）採用藥典中3種前處理方法都無法解決雜質和幹擾問題，亟需解決方案。
對於(yú)儀器維保方面，馮老師以GC-MS/MS爲例，對33種農殘檢測中，進樣針（容易出現卡針現象，需要定期換下來進行潤洗）、進樣口（推薦採用超高惰性襯管，40到50針後，更換襯管）、色譜柱（建議根據色譜柱測試的樣品量，綜合成本、測試質量等方面不定期切割色譜柱頭）、離子源（中藥材基質複雜，污染特别明顯，建議定期清洗）等方面的注意事項做瞭(le)一一分享。
本次公益培訓活動是2020年3月藥典委員會在官方網站上公示關於(yú)中國藥典四部通則0212及通則9302的标準修訂草案以來，繼中國中藥協會組織關於(yú)中藥中重金屬風險評估及禁用農藥檢測技術網絡培訓之後的又一場行業技術交流活動。活動的舉辦(bàn)，有利於(yú)促進中藥材檢測人才隊伍培養，規範檢測技術，增進行業交流，促進中藥材檢測技術學術交流，推動中藥材行業的發展。
随著(zhe)中藥生态農業的發展，中藥農業國家戰略明確(què)要求“推行中藥材生态種植”，農村農業部6月13日出台《中藥材生态種植技術集成與示範推廣方案》，由全國農技中心作爲技術集成與指導單位，中國中醫科學院中藥資源中心作爲技術支持單位，通過加強頂層設計，引導各省開展生态種植技術模式總結，将全面提升道地藥材生産水平，推動中藥材産業高質量發展。此舉有望解決農殘重金屬對中藥材行業帶來的困擾，将徹底從源頭上解決農殘重金屬超标的源頭問題，全面提升中藥質量，推動中藥産業的發展，屆時，中國藥典四部通則0212及通則9302的标準執行将真正體現破局中藥質量困境，爲中藥材行業企業帶來降低檢驗成本、提升監管效率的積極意義。
